МЕТОДИ КОНТРОЛЮ ЯКОСТІ ЗАСОБУ
7.1. Контролюючі показники і норми.
Дезінфікуючий засіб «АХД 2000® експрес (AHD 2000® express)» контролюється за наступними показниками якості: зовнішній вигляд, колір, запах, водневий показник (рН), масова частка н-пропилового, ізопропилового спиртів і алкілдиметилбензиламонію хлориду.
7.2. Визначення зовнішнього вигляду, кольору і запаху.
Зовнішній вигляд і колір засобу визначають візуально. Для цього в пробірку із безкольорового скла з внутрішнім діаметром 30-32 мм наливають засіб до половини і продивляються в приходящому світлі. Пробірку ставлять на білий папір. Запах оцінюють органолептичним методом.
7.3. Визначення водневого показника (рН) засобу.
Показник концентрації водневих іонів (рН) визначають потенціометричним методом в відповідності з ГФ XI, вип. 1, стор.113 «Визначення рН».
7.4. Визначення масової частки ізопропилового спирту і н-пропилового спирту.
7.4.1. Устаткування, реактиви.
Хроматограф лабораторний газовий з пламенно – іонізаційним детектором. Колонка хроматографічна, металева довжиною 100 см і внутрішнім діаметром 0,3 см. Сорбент-полісорб-1 з розміром часток 0,1-0,3 мм. за ТУ 6-09-10-1834-88.
Ваги лабораторні загального призначення 2 класу точності за ГОСТ 24104-88 з найбільшою межею важення 200 г. Макрошприць типу МШ-1.
Азот газоподібний, технічний за ГОСТ 9293-74, зжатий в балоні.
Водень технічний в балоні за ГОСТ 17433-88, зжатий в балоні або із генератора водню системи СГС-2.
Повітря, зжате в балоні за ГОСТ 17433-80 або із компресора, ї Секундомір за ТУ 25-1894,003-90.
І Пропанол-1 для хроматографії за ТУ 6-09-783-76. аналітичний стандарт. : Пропанол-2 для хроматографії за ТУ 6-09-4522-77. аналітичний стандарт.
7.4.2. Підготовка до виконання вимірювань.
Монтаж, налагодження і вивід хроматографа на робочий режим проводять в відношенні з
інструкцією, доданої до приладу. 7.4.3. Умови хроматографування.
Швидкість газу-носія 30 см3/хв.
Швидкість водню 20 см3/хв.
Швидкість повітря 300±100 см3/хв.
Температура термостату колонки 135°С
Температура детектора 150°С
Температура випарника 200 °С
Об’єм введеної проби 0,3 мкл
Швидкість руху діаграмної стрічки 200 мм/год
Час утримування ізопропилового спирту ~4 хв.
Час утримування н-пропилового спирту «6 хв.
Коефіцієнт атеньювання підбирають таким чином, щоб висота хроматографічних піків становила 40%-60% від шкали діаграмної стрічки.
7.4.4. Приготування градуйованого розчину.
З точністю до 0.0002 г. зважують аналітичні стандарти ізопропилового, н-пропилового спиртів і дистильовану воду в кількостях, необхідних для отримання розчинів з концентрацією вказаних спиртів біля 40% і 25% відповідно. Відмічають величину наважок і розраховують точний вміст спиртів в масових відсотках.
7.4.5. Виконання аналізу.
Градуйований розчин і аналізуючий засіб хроматографують не менше 3 разів кожний і розраховують площу хроматографічних піків.
7.4.6. Обробка результатів
Масові частки ізопропилового і н-пропилового спиртів (X) в відсотках вираховують за формулою:
У_ С.х5,
де См – вміст визначуваного спирту в градуйованому розчині, %
Sjc – площа піку визначуваного спирту на хроматограмі випробуваного засобу;
Sm – площа піку визначуваного спирту на хроматограмі стандартного розчину.
За результат приймають середнє арифметичне значення із двох паралельних визначень, абсолютне
розходження між якими не перевищує допустимого розходження 0.005%.
У випадку перевищення, аналіз повторюють і за результат приймають середнє арифметичне значення всіх вимірів. Допустима відносна сумарна погрішність результату аналізу ±6,0% для довірчої ймовірності 0,95.
7.5. Визначення масової частки алкілдиметилбензиламонію хлориду.
Методика основана на методі двохфазного гідрування. Алкілдиметилбензиламоній хлорид титрують за допомогою аніонного стандартного розчину (натрій лаурилсульфат) при додаванні індикатора із аніонного фарбуючого засобу (метиленовий голубий).
Титрування проводиться в двохфазній системі (вода і хлороформ).
7.5.1. Устаткування, матеріали, реактиви:
ваги лабораторні загального призначення 2 класу за ГОСТ 24104 з найбільшою шкалою важення 200 г;
циліндр лабораторний, скляний, мірний з притертою пробкою за ГОСТ 1770, місткістю 100 см3; колби лабораторні, скляні, мірні за ГОСТ 1770, місткістю 100 і 1000 см3; бюретка за ГОСТ 29169 місткістю 10 см3; піпетка за ГОСТ 29169 місткістю 1,0 і 2,0 см3;
натрій лаурилсульфат з масовою часткою основного засобу не менше 98%;
метиленовий голубий (індикатор) за ТУ 6-09-29, ч.д.а;
хлороформ за ГОСТ 20015, ч.д.а;
кислота сірна за ГОСТ 4204, ч.д.а;
вода де мінералізована або дистильована за ГОСТ 6709.
7.5.2. Підготовка до аналізу
7.5.2.1. Приготування 0.0015 М розчину натрію лаурилсульфату:
0.441 г. натрію лаурилсульфату зваженого до четвертого десятинного знаку, розчиняють у воді і кількість переносять в мірну колбу місткістю 1000 см3 і доводять об’єм до каліброваної мітки при температурі 20 °С.
7.5.2.2. Приготування розчину індикатора метиленового блакитного:
0,1 г. індикатора, зваженого на аналітичних вагах з погрішністю не більше 0,002 г., розчиняють у воді і кількість переносять в мірну колбу місткістю 100 см3, доводять об’єм рідини до каліброваної мітки при температурі 20 °С і ретельного перемішують.
7.5.3. Проведення аналізу:
В мірний циліндр з притертою пробкою місткістю 100 см3 помішують біля 2 г. розчину зваженого з точністю до четвертого десятинного знаку, і розбавляють водою до 50 см3. Потім доливають 0,5 см3 5Н розчину сірної кислоти, 2 см3 розчину індикатора метиленового блакитного. 10 см3 хлороформу і титрують стандартним розчином натрію лаурилсульфату, доливаючи його порціями по 0,2 см3 за допомогою бюретки, кожний раз екстрагуючи виниклий іонний ассоціат. Для цього після кожного доливання титрату, циліндр плавно перевертають пробкою вверх-вниз 5-6 разів. Точку еквівалентності визначають по кінцевому переходу синьо – фіолетового фарбування в нижній хлороформний шар і обезбарвленню верхнього шару.
7.5.4. Опрацювання результатів:
Масову частку алкілдиметилбензиламонію хлориду (Х%) вираховують по формулі:
„ 0.0005093 х V х 100
де 0,0005093 – середня маса алкілдиметилбензиламонію хлориду, співпадає 1 см3 0,0015 М розчину натрію лаурилсульфату;
V – об’єм титрату – 0,0015 М розчину натрію лаурилсульфату, см3; М – маса проби, г.
За результат приймають середнє арифметичне значення із двох паралельних визначень, абсолютне розходження між якими, не перевищує допустимого розходження 0,0005%.
В випадку перевищення аналіз повторюють і за результат приймають середнє арифметичне значення всіх вимірів. Допустима відносаа сумарна погрішність результату аналізу ±6,0% для довірчої ймовірності 0,95.
