Методи визначення масової частки діючих речовин засобу «Бланідас Актив aBlanidas®Active)»
8.1. Устаткування і реактиви:
Терези лабораторні загального призначення 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г згідно ГОСТ 24104
- Набір наважок Г-2-210 згідно ГОСТ 7328
Набір еталонних наважок ГО-11-1110 № 37 другого порядку класу F 1
- Бюретка 1-3-2-25-0,1 згідно ГОСТ 29251
- Піпетки 1-2-10(20) згідно ГОСТ 29169
- Колби 1-1О0(500)(10ОО)-2 згідно ГОСТ 1770
- Колби П-2-1000-42 ТХС згідно ГОСТ 25336
- Циліндри 1-25(100)-2 згідно ГОСТ 1770
- Колби Кн-1-250-29/32 ТС згідно ГОСТ 25336
- Стакани В-150(250)(500) ТХС згідно ГОСТ 25336
- Лійки В-36-80 ХС згідно ГОСТ 25336
- Кислота сірчана згідно ГОСТ 4204, ч.д.а., розчин молярної концентрації C(i/2H2S04f=2,5 моль/дм3
Фенолфталеїн згідно ГОСТ 5850, ч.д.а., спиртовий розчин з масовою часткою 1 %
- Лаурилсульфат натрію (натрій додецилсульфат) CH3(CH2)iiOS03Na, індекс 1.12533.0050, розчин молярної концентрації C(ci2H25NaO4S):=0,004 моль/дм3
- Гіамін 1622 (бензотоніум хлорид), індекс 1.12058.0250, спеціально очищений, розчин
молярної Концентрації С(С21 H42CINO2)=0,004 моль/дм3
Змішаний індикатор, розчин суміші барвників:
- Дисульфіновий голубий, VN150, індекс кольору 12144.0055
- Димідіум бромід, індекс кольору 12130.0001
- Хлороформ згідно ГОСТ 20015
Спирт етиловий ректифікований згідно ГОСТ 18300, розчин з об’ємною часткою 10 %
- Вода дистильована згідно ГОСТ 6709
- Електроплитка закритого типу згідно ГОСТ 14919
8.2. Підготовки до випробування.
8.2.1. Приготування розчину сірчаної кислоти молярної концентрації C(i/2H:S04)=2,5 моль/дм3.
За допомогою циліндру вимірюють 72,5 см3 концентрованої сірчаної кислоти та обережно, при перемішуванні, вливають у дистильовану воду в мірній колбі. Доводять об’єм розчину водою до 1 дм3.
8.2.2. Приготування спиртового розчину фенолфталеїну з масовою часткою 1 %.
Зважують 1,0 г фенолфталеїну. Результат зважування записують з точністю до четвертого десяткового знаку. Наважку переносять в колбу, розчинюють у 80 см3 етилового спирту та доводять об’єм розчину дистильованою водою до 100 см3.
8.2.3. Приготування розчину змішаного індикатора.
8.2.3.1. Приготування основного розчину.
Зважують 0,200 г димідіума броміду та 0,100 г дисульфінового блакитного. Результати зважування записують з точністю до четвертого десяткового знаку. Кожну наважку переносять в колбу та розчиняють у 20 см3 теплого етилового спирту з об’ємною часткою 10%. Приготовлені розчини димідіума броміду та дисульфінового голубого змішують у колбі та переносять у мірну колбу місткістю 100 см», додають до мітки етиловий спирт з об’ємною часткою 10 %.
8.2.3.2. Приготування кислотного розчину – змішаного індикатора.
20 см3 основного розчину (п. 2.3.1) змішують у мірній колбі місткістю 500 см3 з 200 см3 дистильованої води. Додають 20 см3 розчину сірчаної кислоти молярної концентрації Qi/2H2S04)=2,5 моль/дм’, доводять водою до мітки та ретельно перемішують.
8.2.4. Приготування розчину тіаміну 1622 молярної концентрації C,c2ih42Cino2)=0,004 моль/дм3.
Зважують 1,864 г тіаміну 1622. Результат зважування в грамах записують з точністю до четвертого
;яткового знаку. Наважку кількісно переносять у мірну колбу місткістю 1 дм3, розчинюють у ;тильованій воді, доводять до мітки та ретельно перемішують.
8.2.5. Приготування розчину лаурилсульфату натрію молярної концентрації -i2H25NaO4S)=0,004 моль/дм3 та визначення коефіцієнта поправки.
8.2.5.1. Зважують (1,14-1,16) г лаурилсульфату натрію. Результат зважування в грамах
шсують з точністю до четвертого десяткового знаку. Наважку кількісно переносять в колбу та
вчинюють у 200 cmj дистильованої води. Приготовлений розчин переносять у мірну колбу місткістю
;м3. розводять дистильованою водою до мітки, ретельно перемішуючи.
8.2.5.2. Для визначення коефіцієнта поправки розчину лаурилсульфату натрію 20 см3 розчину
міну 1622 вміщують у колбу для титрування, додають 10 см дистильованої води, 15 см3
эроформу, 10 см3 з.мішаноґо індикатору та титрують розчином лаурилсульфату натрію, енергійно
)ушуючи закриту пробкою колбу для титрування після кожного додавання титранту. Наприкінці
грування реактив потрібно додавати краплями. Титрування продовжують до повного переведення
лього забарвлення хлороформного шару в фіолетово – рожеве.
8.2.5.3. Коефіцієнт поправки розчину лаурилсульфату натрію обчислюють за формулою:
Р Х,-т,125
f = -!——- !—– , [ 1 ]
v.-м,
де Х| – масова частка основної речовини в гіаміні 1622, %; Ш| – маса наважки тіаміну 1622, г;
Vi – об’єм розчину лаурилсульфату натрію, витраченого на титрування аліквоти гіаміну 1622, см3;
М| – молекулярна маса гіаміну 1622, г/моль; 125 – поправочний коефіцієнт.
8.2.5.4. За результат коефіцієнту поправки розчину лаурилсульфату натрію приймають середнє іфметичне результатів трьох паралельних випробувань, за винятком результату першого грування.
8.3. Виконання випробування
1 г засобу «Бланідас Актив (Blanidas®Active)» зважують з похибкою не більше, ніж 0,0002 г. ?ультат зважування у грамах записують з точністю до четвертого десяткового знаку. Наважку іькісно переносять у мірну колбу місткістю 500 см3, доводять до мітки дистильованою водою та гельно перемішують. Відбирають за допомогою піпетки 20 см3 цього розчину у колбу для грування, додають 10 см3 дистильованої води, 15 см3 хлороформу та 10 см3 змішаного індикатора титрують розчином лаурилсульфату натрію, додаючи його порціями по 1 см3 та енергійно )ушуючи після додавання кожної порції. Наприкінці титрування реактив потрібно додавати шлями.
Титрування продовжують до повного зникнення синього забарвлення. При надлишку титранту эроформний шар набуває рожевого забарвлення.
8.4. Опрацювання результатів вимірювання
8.4.1. Масову частку четвертинних амонійних сполук (X) у відсотках розраховують за рмулою:
[2|
та-125
де f - коефіцієнт поправки розчину лаурилсульфату натрію;
де V - об'єм розчину лаурилсульфату натрію, витрачений на титрування проби, см3; m - маса наважки засобу «Бланідас Актив», г;
М - середня молекулярна маса ЧАСів у засобі «Бланідас Актив (Blanidas®Active)» 320г/моль; 125 - поправочний коефіцієнт.
За остаточний результат приймають середнє арифметичне значення результатів не менше трьох алельних вимірювань, допустима розбіжність між якими не перевершує 1 % абс.
8.4.2. Абсолютну розбіжність dK у відсотках результатів трьох паралельних визначень обчислюють за формулою:
dK=X,-X2, [ 3 ]
де Х| – більший за абсолютним значенням результат із трьох паралельних визначень; Хі – менший за абсолютним значенням результат із трьох паралельних визначень.
